PENETAPAN KADAR VITAMIN C
SECARA IODIMETRI
Tujuan : Untuk engetahui kadar vitamin C secara iodimetri.
v Dasat Teori :
Iodimetri merupakan titrasi dengan I2 sebagai peniter. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator (yang mengalami reduksi) dan reduktor (yang mengalami oksidasi). Sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan e-) maka harus ada suatu unsur berkurang bilangan oksidasinya (menangkap e-). Jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja.
Ø Larutan Baku.
a. Larutan baku primer.
Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri stabil tidak mudah berubah menjadi senyawa lain, kemurnian tinggi, BM tinggi.
b. Larutan baku sekunder.
Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri tidak stabil, BM rendah, kemurnian tidak cukup tinggi, mudah berubahmenjadi senyawa lain.
Ø INDIKATOR.
Indikator yang digunakan pada penetapan kadar vitamin C secara iodimetri adalah amylum. Krena akan membentuk kompleks iod amylumyang berwarna biru tua meskipun konsentrasi I2 sangat kecil dan molekul iod diikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amylum.
Ø T.A.T ( Titik Akhir Titrasi ) berhenti jika ada perubahan warna biru kehitaman.
v Kromatografi Bahan.
1. Vitamin C ( Acidum Ascorbicum ) FI IV. 39
· Pemerian : Hablur / serbuk putih / agak kuning oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, larutan cepat teroksidasi.
· Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan benzene.
· Penetapan kadar : Timbang seksama ± 100mg larutkan dalam campuran 100ml dan 2,5ml H2SO4 2N + kanji Lp. Titrasi segera iodum 0,1N LV 1ml iodum 0,1N ~ 0, 806mg C6H8O6.
2. Iodum ( I ) BA = 126,90
· Pemerian : Keping / granul, berat, hitam, keabu-abuan, bau khas, berkilau seperti metal.
· Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam karbondisulfida, dalam kloroform, dalam eter, larut dalam etanol dan dalam larutan iodide (KI).
· Penetapan Kadar : Serbuk dan timbang seksama ± 500mg dalam labu bersumbat kaca yang telah ditara + 1g KI P yang dilarutkan dalam 5ml air. Encerkan dengan air ad ± 50ml, + 1ml HCL 3N. Titrasi dengan Na2S2O3 0,1N LV menggunakan 3ml indicator kanji Lp. 1ml Na2S2O3 0,1N ~ 12, 6g mg I.
· I2 merupakan oksidator yang lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor kuat yang dapat di titrasi. Cth : Na2S2O3 ( bereaksi lengkap dengan cepat iod ).
· Berkurangnya I2 akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan dalam analisis, sehingga dapat distandarisasi atau dibakukan dengan Na2S2O3.5H2O.
· Perbandingan I2 : KI : air = 1 : 2 : 1
3. Natrii Tiosulfat (Na2S2O3) BM: 248,17
· Pemerian : Hablur besar, tidak berwarna atau serbuk hablur kasar, mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu > 33o.
· Kelarutan : Mudah larut dalam air, tambah larut dalam etanol.
· Penetapan kadar : Timbang ± 800mg, larutkan dalam 30ml ai. Jika perlu tambahkan HCL 3N agar pH 6,2 dan 6,7 dan + dengan iodum 0,1N LV + 3ml kanji LP pada saat mendekati titik akhir.
· Larutan Na2S2O3 tidak 1ml iodum 0,1N ~ 15,8mg Na2S2O3.
· Larutan Na2S2O3 tidak stabil untuk waktu lama, sehingga distandarisasi dengan KIO3.
· ALAT DAN BAHAN:
A. Alat
o Erlenmeyer
o Buret
o Pipet Volume 10ml
o Bekker Glass
o Batang Pengaduk
o Corong
o Klem Statif
o Botol Semprot
o Labu Ukur
o Botol Timbang
o Bola Hisap
o Timbangan kasar dan analitik
B. Bahan
o I2
o Na2S2O3
o KIO3
o Vitamin C
o Amylum
o H2SO4
o Larutan KI
· PROSEDUR KERJA :
1. Pembuatan larutan Baku Primer Na2S2O3.5H2O 0.1N 100ml.
a. Menimbang Na2S2O3.5H2O 2,48g ditimbang kasar à dianalitik.
b. Melarutkan Na2S2O3.5H2O dalam beaker glass yang sudah terisi aq.dest ± 30ml.
c. Aduk ad larut àlabu ukur 100ml
d. + aq.dest ad tanda batas.
e. Tutup kocok ad homogen.
2. Pembuatan larutan Baku sekunder I2 sebanyak 0,1N 100ml.
a. Menimbang I2 sebanyak 2,54g ditimbang kasar à analitik
b. Melarutkan I2 dengan larutan KI sebanyak 5ml à beaker glass.
c. Aduk ad tanda batas à labu ukur 100ml
d. + aq.dest ad tanda batas à tutup kocok ad homogen
3. Pembakuan larutan baku I2 oleh larutan baku primer Na2S2O3.5H2O
a. Memipet 10ml Na2S2O3.5H2O àerlenmeyer
b. à larutan I2 yang telah dibuat à buret
c. + amylum 3 tetes
d. Menitrasi dengan larutan I2 ad terjadi perubahan warna biru tua.
4. Pembuatan larutan baku primer KIO3 0,1N 50ml
a. Menimbang KIO3 2,14g ditimbang kasar à analitik
b. Melarutkan KIO3 à beaker glass sudah terisi aq.dest ± 30ml
c. Aduk ad larut à labu 100ml
d. + aq.dest ad batas dan tutup kocok ad homogeny.
5. Pembakuan larutan standart KIO3 oleh larutan Na2S2O3.5H2O
a. Memipet 10ml KIO3 à Erlenmeyer
b. à larutan Na2S2O3.5H2O à buret
c. + amylum ± 3 tetes
d. Menitrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O ad terjadi perubahan warna biru tua.
6. Penetapan kadar Vitamin C
a. Vitamin C dilarutkan dengan H2SO4 10ml aduk ad larut.
b. + 1 pipet amylum
c. + I2 ad menjadi warna biru tua.
· PENIMBANGAN BAHAN :
a. Penimbanagan larutan baku primer Na2S2O3.5H2O 0,1 N 100ml.
o Teori grek = 0,1N . 0,1L = 0,01grek.
Mol= grek = 0,01 = 0,01 mol
Val 1
g = mol . BM
= 0,01 mol . 248,17 = 2,4817g
o Timbangan
g = 2,380
mol = g = 2,380 = 0,009590
BM 248,17
grek = mol . val = 0,009590 × 1 = 0,009590
N = grek = 0,009590 = 0.09590
Vol 0,1
b. Penimbangan larutan baku sekunder I2 0,1 N 100ml
o Teori grek = 0,1N . 0,1L = 0,01 grek
Mol = grek = 0,01 = 0,005 mol
Val 2
g = 0,005 mol . 253,8 = 1,27g
o Timbangan.
g = 1,369g
mol = g = 1,369g = 0,00539g
BM 253,8
Grek = mol . val = 0,00539 × 2 = 0,01078
N = grek = 0,01078 = 0,1078
Val 0,1
c. Penimbangan larutan baku primer KIO3 0,1N 100ml
o Teori grek = 0,1N . 0,05 L = 0,005grek
Mol = 0,005 = 0,00083 mol
6
g = 0,00083 . 214g = 0,178g
o Timbangan
g = 0,3434 g
mol = g = 0,3434 = 0,001604
BM 214
Grek = mol . val = 0,001604 × 6 = 0,0009624
N = grek = 0,009624 = 0,19248
Val 0,5L
d. Penimbangan I2 oleh Na2S2O3.5H2O
I2 + 2e 2I-
2S2O32 S4O62- + 2e-
I2 + 2S2O32- S4O62- + 2I-
Grek I2 = grek Na2S2O3
V I2 . N I2 = V Na2S2O3 . N Na2S2O3
e. Pembakuan Na2S2O3 oleh KIO3
2S2O32- S4O62- + 2e-
IO3- + 6H+ + 6e- I - + 3 H2O
6 2S2O32- + IO3- + 6H+ 3 S4O62- + I2 + 3 H2O
Grek Na2S2O3 = grek KIO3
Val Na2S2O3 . N Na2S2O3 = V KIO3. N KIO3
f. Pembakuan Vitamin C dengan I2
C6H8O6 + I2 C6H8O6 + 2HI
Mgek C6H8O6 = mgrek I2
V C6H8O6 . N C6H8O6 = V I2 . N I2
HASIL PENGAMATAN
1. Pembakuan Na2S2O3.5H2O oleh KIO3
Titrasi | Vol. KIO3 | N KIO3 | V Na2S2O3 | N Na2S2O3 |
I | 10ml | 0,19248 | 0-18,9 | 0,1018 |
II | 10ml | 0,19248 | 0-23,5 | 0,0393 |
Rata-rata 0,07055 |
Pembakuan KIO3 dengan Na2S2O3
2S2O32- S4O62- + 2e-
IO3- + 6H+ + 6e- I - + 3 H2O
6 2S2O32- + IO3- + 6H+ 3 S4O62- + I2 + 3 H2O
I. Mgrek Na2S2O3 = Mgrek KIO3
V Na2S2O3 . N Na2S2O3 = V KIO3 . N KIO3
18,9ml . N Na2S2O3 = 10ml . 0,19248 N
N Na2S2O3 = 1,9248 N
18,9
N Na2S2O3 = 0,1018 N
II. 23,5 N Na2S2O3 = 10ml . 0,19248 N
N Na2S2O3 = 0,19248 N = 0,0393 N
23,5
N Na2S2O3 = 0,1018 N + 0,0393 N = 0,07055 N
2
2. Pembakuan I2 dengan Na2S2O3
Titrasi | V Na2S2O3 | N Na2S2O3 | V I2 | N I2 |
I | 10ml | 0,07055 | 0 – 8,5 | 0,0973 |
II | 10ml | 0,07055 | 0 - 6 | 0,0973 |
Rata – rata 7,25ml |
Mgrek I2 = mgrek Na2S2O3
V I2 . N I2 = V Na2S2O3 . N Na2S2O3
7,25ml . N I2 = 10ml . 0,07055 N
N I2 = 0,7055 N = 0,0973 N
7,25
3. Penetapan Kadar Vitamin C dengan I2
Titrasi | V I2 | N I2 | V Vit. C | N Vit.C |
I | 13,65 | 0,0973 | 10ml | 0,1320 |
II | 13,5 | 0,0973 | 10ml | 0,1320 |
Rata-rata 13,575ml |
Mgrek Vit. C = mgrek I2
Vvit.C . N vit.C = V I2 . N I2
10ml . N vit.C = 13,575 . 0,0973 N
N vit.C = 1,3208 N
10
N vit.C = 0,1320 N
Mmol Vit. C = 1,3208 = 0,6604 mmol
2
Berat . Vit.C = mmol × BM (MR)
= 0,6604 × 176,13
= 116,316 mgrek/10
Dalam 50ml = 50 × 116,316 = 581,58mg = 0,58158g
10
% 0,58158g × 100 = 1,16316 % b/v
50
Vit.C yang tersedia = 1,392 % b/v
% recovery = 1,16316 % × 100% = 83,56%
1,392%
% kesalahan = 1,392 – 1,16316 × 100% = 16,43 %
1,392
PEMBAHASAN :
Ø Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
§ Massa dari Na2S2O3 2,380g ( timbangan analitik ) air ad 100ml
§ Massa dari KIO3 0,3434g ( timbangan analitik ) air ad 50ml + H2SO4 10% amylum 1 pipet.
Ø Larutan Na2S2O3 à buret
§ 10ml KIO3 à Erlenmeyer + amylum dn H2SO4 10ml ternyata hasil yang kita peroleh dari merah bata menjdi hijau jernih, seharunya dalam literature dari merah bata menjadi jernih.
KESIMPULAN :
Ø Dari data yang diperoleh didapat % recovery adalah 83,56% dan % keslahannya 16,43%.
Ø Kesalahan ini kemungkinan di dapat dari percobaan pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3 dimana seharusnya Na2S2O3 yang di dalam buret ternyata telah tercampur dengan larutan KIO3 , sehingga bukannya mengalami perubahan larutan menjadi jernih malah menjadi pekat larutannya.
Ø Pada titrasi I di peroleh TAT yang lebih rendah dari pada titrasi II yang lebih tinggi, karena pada titrasi II zat Na2S2O3 sudah tercampur KIO3 , sehingga hasilnya bukan menjadi jernih teapi semakin pekat.
DAFTAR PUSTAKA
Metode Analisa
FI Jilid III
Kimia Analisa Kuantitatif
Tidak ada komentar:
Posting Komentar