Sabtu, 26 Februari 2011

PENETAPAN KADAR VITAMIN C SECARA IODIMETRI


PENETAPAN KADAR VITAMIN C
SECARA IODIMETRI
*      Tujuan : Untuk engetahui kadar vitamin C secara iodimetri.

v  Dasat Teori :
Iodimetri merupakan titrasi dengan I2 sebagai peniter. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator (yang mengalami reduksi) dan reduktor (yang mengalami oksidasi). Sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan e-) maka harus ada suatu unsur berkurang bilangan oksidasinya (menangkap e-). Jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja.

Ø  Larutan Baku.
a.       Larutan baku primer.
Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri stabil tidak mudah berubah menjadi senyawa lain, kemurnian tinggi, BM tinggi.
b.      Larutan baku sekunder.
Jika zat untuk larutan baku mempunyai cirri-ciri tidak stabil, BM rendah, kemurnian tidak cukup tinggi, mudah berubahmenjadi senyawa lain.

Ø  INDIKATOR.
Indikator yang digunakan pada penetapan kadar vitamin C secara iodimetri adalah amylum. Krena akan membentuk kompleks iod amylumyang berwarna biru tua meskipun konsentrasi I2 sangat kecil dan molekul iod diikat kuat pada permukaan beta amilosa seperti amylum.

Ø  T.A.T ( Titik Akhir Titrasi ) berhenti jika ada perubahan warna biru kehitaman.

v  Kromatografi Bahan.
1.      Vitamin C ( Acidum Ascorbicum ) FI IV. 39
·        Pemerian : Hablur / serbuk putih / agak kuning oleh pengaruh cahaya lambat laun menjadi berwarna gelap. Dalam keadaan kering stabil di udara, larutan cepat teroksidasi.
·        Kelarutan : Mudah larut dalam air, agak sukar larut dalam kloroform, dalam eter dan benzene.
·        Penetapan kadar : Timbang seksama ± 100mg larutkan dalam campuran 100ml dan 2,5ml  H2SO4 2N + kanji Lp. Titrasi segera iodum 0,1N  LV 1ml iodum 0,1N ~ 0, 806mg C6H8O6.

2.      Iodum ( I )              BA = 126,90 
·        Pemerian : Keping / granul, berat, hitam, keabu-abuan, bau khas, berkilau seperti metal.
·        Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam karbondisulfida, dalam kloroform, dalam eter, larut dalam etanol dan dalam larutan iodide (KI).
·        Penetapan Kadar : Serbuk dan timbang seksama ± 500mg dalam labu bersumbat kaca yang telah ditara + 1g KI P yang dilarutkan dalam 5ml air. Encerkan dengan air ad ± 50ml, + 1ml HCL 3N. Titrasi dengan Na2S2O3  0,1N LV menggunakan 3ml indicator kanji Lp. 1ml Na2S2O3 0,1N ~ 12, 6g mg I.
·        I2 merupakan oksidator yang lemah, sehingga hanya zat-zat yang merupakan reduktor kuat yang dapat di titrasi. Cth : Na2S2O3 ( bereaksi lengkap dengan cepat iod ).
·        Berkurangnya  I2 akibat penguapan dan oksidasi udara menyebabkan banyak kesalahan dalam analisis, sehingga dapat distandarisasi atau dibakukan dengan Na2S2O3.5H2O.
·        Perbandingan I2 : KI : air = 1 : 2 : 1

3.      Natrii Tiosulfat (Na2S2O3)   BM: 248,17
·        Pemerian : Hablur besar, tidak berwarna atau serbuk hablur kasar, mengkilap dalam udara lembab dan mekar dalam udara kering pada suhu > 33o.
·        Kelarutan : Mudah larut dalam air, tambah larut dalam etanol.
·        Penetapan kadar : Timbang ± 800mg, larutkan dalam 30ml ai. Jika perlu tambahkan HCL 3N agar pH 6,2 dan 6,7 dan + dengan iodum 0,1N LV + 3ml kanji LP pada saat mendekati titik akhir.
·        Larutan Na2S2O3 tidak 1ml iodum 0,1N ~ 15,8mg Na2S2O3.
·        Larutan Na2S2O3  tidak stabil untuk waktu lama, sehingga distandarisasi dengan KIO3.

·        ALAT DAN BAHAN:
A.     Alat

o   Erlenmeyer
o   Buret
o   Pipet Volume 10ml
o   Bekker Glass
o   Batang Pengaduk
o   Corong
o   Klem Statif
o   Botol Semprot
o   Labu Ukur
o   Botol Timbang
o   Bola Hisap
o   Timbangan kasar dan analitik


B.     Bahan

o   I2
o   Na2S2O3
o   KIO3
o   Vitamin C
o   Amylum
o   H2SO4
o   Larutan KI


·        PROSEDUR KERJA :
1.      Pembuatan larutan Baku Primer Na2S2O3.5H2O 0.1N 100ml.
a.       Menimbang  Na2S2O3.5H2O  2,48g ditimbang kasar à dianalitik.
b.      Melarutkan Na2S2O3.5H2O dalam beaker glass yang sudah terisi aq.dest ± 30ml.
c.       Aduk ad larut àlabu ukur 100ml
d.      + aq.dest ad tanda batas.
e.       Tutup kocok ad homogen.
2.      Pembuatan larutan Baku sekunder I2 sebanyak 0,1N 100ml.
a.       Menimbang I2 sebanyak 2,54g ditimbang kasar à analitik
b.      Melarutkan I2 dengan larutan KI sebanyak 5ml à beaker glass.
c.       Aduk ad tanda batas à labu ukur 100ml
d.      + aq.dest ad tanda batas à tutup kocok ad homogen
3.      Pembakuan larutan baku I2 oleh larutan baku primer Na2S2O3.5H2O
a.       Memipet 10ml Na2S2O3.5H2O àerlenmeyer
b.      à larutan I2 yang telah dibuat à buret
c.       + amylum 3 tetes
d.      Menitrasi dengan larutan I2 ad terjadi perubahan warna biru tua.
4.      Pembuatan larutan baku primer KIO3 0,1N 50ml
a.       Menimbang KIO3 2,14g ditimbang kasar à analitik
b.      Melarutkan KIO3 à beaker glass sudah terisi aq.dest ± 30ml
c.       Aduk ad larut à labu 100ml
d.      + aq.dest ad batas dan tutup kocok ad homogeny.
5.      Pembakuan larutan standart KIO3 oleh larutan  Na2S2O3.5H2O
a.       Memipet 10ml KIO3 à Erlenmeyer
b.      à larutan Na2S2O3.5H2O à buret
c.       + amylum ± 3 tetes
d.      Menitrasi dengan larutan Na2S2O3.5H2O ad terjadi perubahan warna biru tua.
6.      Penetapan kadar Vitamin C
a.       Vitamin C dilarutkan dengan H2SO4 10ml aduk ad larut.
b.      + 1 pipet amylum
c.       + I2 ad menjadi warna biru tua.

·        PENIMBANGAN BAHAN :
a.       Penimbanagan larutan baku primer Na2S2O3.5H2O 0,1 N 100ml.
o   Teori grek = 0,1N . 0,1L = 0,01grek.
Mol= grek  = 0,01  =  0,01 mol
            Val       1
g = mol . BM
   = 0,01 mol . 248,17 = 2,4817g
o   Timbangan
g = 2,380
mol =  g      = 2,380  =  0,009590
            BM    248,17
grek = mol . val = 0,009590 × 1 = 0,009590
N = grek  = 0,009590  =  0.09590
        Vol           0,1
b.      Penimbangan larutan baku sekunder I2 0,1 N 100ml
o   Teori grek = 0,1N . 0,1L = 0,01 grek
                                              Mol  = grek  = 0,01  =  0,005 mol
            Val       2
            g = 0,005 mol . 253,8 = 1,27g
o   Timbangan.
g = 1,369g
mol =  g   = 1,369g  = 0,00539g
         BM     253,8
Grek = mol . val = 0,00539 × 2 = 0,01078
   N  = grek  = 0,01078 =  0,1078
            Val          0,1
c.       Penimbangan larutan baku primer KIO3 0,1N 100ml
o   Teori grek = 0,1N . 0,05 L = 0,005grek
         Mol = 0,005  =  0,00083 mol
                        6
g = 0,00083 . 214g = 0,178g
o   Timbangan
g = 0,3434 g
mol =  g  =  0,3434  = 0,001604
         BM      214
Grek = mol . val = 0,001604 × 6 = 0,0009624
N =  grek  = 0,009624  = 0,19248
         Val         0,5L
d.      Penimbangan I2 oleh Na2S2O3.5H2O
I2   +  2e            2I-
2S2O32              S4O62-  +  2e-
                  I2  + 2S2O32-             S4O62- + 2I-
Grek I2 = grek Na2S2O3
V I2 . N I2 = V Na2S2O3 . N Na2S2O3




e.       Pembakuan Na2S2O3 oleh KIO3
2S2O32-             S4O62-  +  2e-
IO3-  + 6H+ + 6e-             I - + 3 H2O
    6 2S2O32-  + IO3-  + 6H+              3 S4O62- +  I2 + 3 H2O
Grek Na2S2O3 = grek KIO3
Val Na2S2O3 . N Na2S2O3 = V KIO3. N KIO3

f.        Pembakuan Vitamin C dengan I2
C6H8O6 + I2             C6H8O6 + 2HI
Mgek C6H8O6 = mgrek I2
V C6H8O6 . N C6H8O6 = V I2 . N I2

HASIL PENGAMATAN

1.      Pembakuan Na2S2O3.5H2O oleh KIO3
Titrasi
Vol. KIO3
N KIO3
V Na2S2O3
N Na2S2O3
I
10ml
0,19248
0-18,9
0,1018
II
10ml
0,19248
0-23,5
0,0393
Rata-rata                                                                                                       0,07055

Pembakuan KIO3 dengan  Na2S2O3
            2S2O32-             S4O62-  +  2e-
IO3-  + 6H+ + 6e-             I - + 3 H2O
    6 2S2O32-  + IO3-  + 6H+              3 S4O62- +  I2 + 3 H2O

I.                    Mgrek Na2S2O3  = Mgrek KIO3
V Na2S2O3 . N Na2S2O3 = V KIO3 . N KIO3
            18,9ml . N Na2S2O3 = 10ml . 0,19248 N
                        N Na2S2O3 = 1,9248 N
                                                18,9
                        N Na2S2O3 = 0,1018 N
II.                 23,5 N Na2S2O3 = 10ml . 0,19248 N
N Na2S2O3 = 0,19248 N  = 0,0393 N
                           23,5
            N Na2S2O3 = 0,1018 N + 0,0393 N = 0,07055 N
                                                2

2.      Pembakuan I2 dengan Na2S2O3
Titrasi
V Na2S2O3
N Na2S2O3
V I2
N I2
I
10ml
0,07055
0 – 8,5
0,0973
II
10ml
0,07055
0 - 6
0,0973
Rata – rata                        7,25ml

Mgrek I2 = mgrek Na2S2O3
V I2 . N I2 = V Na2S2O3 . N Na2S2O3
7,25ml . N I2 = 10ml . 0,07055 N
            N I2 = 0,7055 N = 0,0973 N
                         7,25
3.      Penetapan Kadar Vitamin C dengan I2
Titrasi
V I2
N I2
V Vit. C
N Vit.C
I
13,65
0,0973
10ml
0,1320
II
13,5
0,0973
10ml
0,1320
Rata-rata                13,575ml

Mgrek Vit. C = mgrek I2
Vvit.C . N vit.C = V I2 . N I2
    10ml . N vit.C = 13,575 . 0,0973 N
               N vit.C = 1,3208 N
                                    10
               N vit.C = 0,1320 N
Mmol Vit. C = 1,3208 =  0,6604 mmol
                              2
Berat . Vit.C = mmol × BM (MR)
                      = 0,6604 × 176,13
                      = 116,316 mgrek/10
Dalam 50ml = 50 × 116,316 = 581,58mg = 0,58158g
                        10
% 0,58158g × 100 = 1,16316 %         b/v
                        50
Vit.C yang tersedia = 1,392 %  b/v
% recovery = 1,16316 % × 100% = 83,56%
                        1,392%
% kesalahan = 1,392 – 1,16316 × 100% = 16,43 %
                        1,392


PEMBAHASAN :
Ø Pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3
§  Massa dari Na2S2O3 2,380g ( timbangan analitik ) air ad 100ml
§  Massa dari KIO3 0,3434g ( timbangan analitik ) air ad 50ml + H2SO4 10% amylum 1 pipet.

Ø  Larutan Na2S2O3 à buret
§  10ml KIO3 à Erlenmeyer + amylum dn H2SO4 10ml ternyata hasil yang kita peroleh dari merah bata menjdi hijau jernih, seharunya dalam literature dari merah bata menjadi jernih.


KESIMPULAN :
Ø  Dari data yang diperoleh didapat % recovery adalah 83,56% dan % keslahannya 16,43%.
Ø  Kesalahan ini kemungkinan di dapat dari percobaan pembakuan Na2S2O3 dengan KIO3 dimana seharusnya Na2S2O3 yang di dalam buret ternyata telah tercampur dengan larutan KIO3 , sehingga bukannya mengalami perubahan larutan menjadi jernih malah menjadi pekat larutannya.
Ø  Pada titrasi I di peroleh TAT yang lebih rendah dari pada titrasi II yang lebih tinggi, karena pada titrasi II zat Na2S2O3 sudah tercampur KIO3 , sehingga hasilnya bukan menjadi jernih teapi semakin pekat.











DAFTAR PUSTAKA


Metode Analisa
FI Jilid III
Kimia Analisa Kuantitatif

Tidak ada komentar:

Poskan Komentar