BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Pemisahan campuran sangat penting dalam ilmu kimia dan industri. Banyak sekali pekerjaan laboratorium maupun proses industri yang melibatkan pemisahan. Pemisahan campuran memerlukan pengetahuan dan keterampilan terutama jika harus memisahkan komponen dengan kadar yang sangat kecil. Untuk tujuan seperti itu telah dikembangkan beberapa cara pemisahan antaralain memisahkan zat padat dari suatu suspensi (penyaringan dan sentrifugasi), memisahkan zat padat dari larutan (Penguapan,kristalisasi dan rekristalisasi), memisahkan campuran zat cair (destilasi, destilasi bertingkat, corong pisah) dan memisahkan campuran dua zat padat (sublimasi, kristalisasi, kromatografi). Dari beberapa pemisahan tersebut metode yang membutuhkan pelarut diantaranya kristalisasi, rekristalisasi, dan kromatografi. Selain itu dalam proses ektraksi juga dibutuhkan pelarut.
Pemurnian ini bertujuan untuk memisahkan zat dengan menggunakan jenis pelarut tertentu. Kristalisasi dan rekristalisasi merupakan salah satu cara pemurnian zat padat yang jamak digunakan, dimana zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu pelarut lalu dikristalkan kembali. Dalam memilih pelarut tersebut ada beberapa hal yang harus kita perhatikan diantaranya: hubungan antara jenis zat yang dilarutkan dengan pelarutnya, sifat kepolaran antara zat dan pelarut, pelarut biasanya memiliki titik didih rendah dan lebih mudah menguap, dan meninggalkan substansi terlarut yang didapatkan. Jika kita ingin membedakan antara pelarut dengan zat yang dilarutkan, maka bisa dilihat dari jumlahnya, pelarut biasanya terdapat dalam jumlah yang lebih besar dibanding zat terlarutnya.
Dalam suatu pemisahan yang ideal oleh ekstraksi pelarut, seluruh zat yang diinginkan akan berakhir dalam satu pelarut dan semua zat pengganggu dalam pelarut yang lain. Dalam hal semacam ini, harus kita pertimbangkan cara terbaik untuk menggabung sejumlah pemisahan parsial yang berturut-turut sampai akhirnya kita capai derajat kemurnian yang kita dinginkan.
1.1 Rumusan Masalah
1.1.1 Apa perbedaan pelarut tunggal dengan pelarut ganda?
1.1.2 Bagaimana cara menentukan jenis pelarut yang digunakan dalam suatu pemurnian?
1.1.3 Kapan menggunakan pelarut tunggal dan pelarut ganda?
1.2 Tujuan
1.2.1 Untuk mengetahui perbedaan pelarut tunggal dengan pelarut ganda.
1.2.2 Untuk mengetahui cara menentukan jenis pelarut yang digunakan dalam suatu pemurnian.
1.2.3 Untuk mengetahui penggunaan pelarut tunggal dan pelarut ganda.
BAB II
DASAR TEORI
2.1 Pelarut
Pelarut adalah benda cair atau gas yang melarutkan benda padat, cair atau gas, yang menghasilkan sebuah larutan. Pelarut paling umum digunakan dalam kehidupan sehari-hari adalah air. Pelarut lain yang juga umum digunakan adalah bahan kimia organik (mengandung karbon) biasanya disebut pelarut organik. (http://wapedia.mobi/id/Pelarut)
Konsentrasi larutan menyatakan secara kuantitatif komposisi zat terlarut dan pelarut di dalam larutan. Konsentrasi umumnya dinyatakan dalam perbandingan jumlah zat terlarut dengan jumlah total zat dalam larutan, atau dalam perbandingan jumlah zat terlarut dengan jumlah pelarut. Contoh beberapa satuan konsentrasi adalah molar, molal, dan bagian per juta (part per million, ppm). Sementara itu, secara kualitatif, komposisi larutan dapat dinyatakan sebagai encer (berkonsentrasi rendah) atau pekat (berkonsentrasi tinggi).
Molekul komponen-komponen larutan berinteraksi langsung dalam keadaan tercampur. Pada proses pelarutan, tarikan antarpartikel komponen murni terpecah dan tergantikan dengan tarikan antara pelarut dengan zat terlarut. Terutama jika pelarut dan zat terlarut sama-sama polar, akan terbentuk suatu sruktur zat pelarut mengelilingi zat terlarut. Hal ini memungkinkan interaksi antara zat terlarut dan pelarut tetap stabil.
Bila komponen zat terlarut ditambahkan terus-menerus ke dalam pelarut, maka tidak akan dapat larut lagi. Misalnya, jika zat terlarutnya berupa padatan dan pelarutnya berupa cairan, pada suatu titik padatan tersebut tidak dapat larut lagi dan terbentuklah endapan. Jumlah zat terlarut dalam larutan tersebut adalah maksimal, dan larutannya disebut sebagai larutan jenuh.
Titik tercapainya keadaan jenuh larutan sangat dipengaruhi oleh berbagai faktor lingkungan, seperti suhu, tekanan, dan kontaminasi. Secara umum, kelarutan suatu zat (yaitu jumlah suatu zat yang dapat terlarut dalam pelarut tertentu) sebanding terhadap suhu. Hal ini terutama berlaku pada zat padat, walaupun ada perkecualian. Kelarutan zat cair dalam zat cair lainnya secara umum kurang peka terhadap suhu daripada kelarutan padatan atau gas dalam zat cair. Kelarutan gas dalam air umumnya berbanding terbalik terhadap suhu.
2.2 Faktor-Faktor Pemilihan Pelarut
Dalam pemilihan pelarut pada umumnya dipengaruhi oleh faktor-faktor berikut ini:
a. Selektivitas
Pelarut hanya boleh melarutkan ekstrak yang diinginkan, bukan komponen lain dari bahan ekstraksi. Dalam praktek, terutama pada ekstraksi bahan alami, sering juga bahan lain (lemak, resin) ikut dibebaskan bersama dengan ekstrak yang diinginkan. Dalam hal ini larutan ekstrak tercemar yang diperoleh harus dibersihkan, yaitu diekstraksi lagi dengan pelarut kedua.
b. Kelarutan
Pelarut sedapat mungkin memiliki kemampuan melarutkan ekstrak yang besar (kebutuhan pelarut lebih sedikit).
c. Kemampuan tidak saling bercampur
Pada ekstraksi cair – cair, pelarut tidak boleh (atau hanya secara terbatas) larut dalam bahan ekstraksi.
d. Kerapatan
Pada ekstraksi cair-cair, sedapat mungkin terdapat perbedaan kerapatan yang besar antara pelarut dan bahan ekstraksi. Hal ini bertujuan kedua fase dapat dengan mudah dipisahkan kembali setelah pencampuran (pemisahan dengan gaya berat). Bila beda kerapatannya kecil, seringkali pemisahan harus dilakukan menggunakan gaya sentrifugal (misalnya dalam ekstraktor sentrifugal).
e. Reaktivitas
Pada umumnya pelarut tidak boleh menyebabkan perubahan secara kimia pada komponen-komponen bahan ekstraksi. Sebaliknya dalam hal-hal tertentu diperlukan adanya reaksi kimia (misalnya pembentukan garam) untuk mendapat selktifitas tinggi. Seringkali ekstraksi juga disertai dengan reaksi kimia. Dalam hal ini bahan dipisahkan mutlak harus berada dalam bentuk larutan.
f. Titik didih
Karena ekstrak dan pelarut biasanya harus dipisahkan dengancara penguapan, destilasi atau retifikasi, maka titik didih kedua bahan tidak boleh terlalu dekat dan keduanya tidak membentuk aseotrop. Ditinjau dari segi ekonomi, akan menguntungkan jika pada proses ekstraksi titik didih.
g. Kriteria yang lain
Pelarut sedapat mungkin harus murah, tersedia dalam jumlah besar, tidak beracun,tidak dapat terbakar, tidak eksplosif bila bercampur dengan udara, tidak korosif, tidak menyebabkan timbulnya emulsi, memiliki viskositas yg rendah dan stabil secara kimia maupun termis.
(Handojo, 1995: 180)
2.3 Tablel Macam-macam Pelarut
| Solvent | ||||
| CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 | 69 °C | 2.0 | 0.655 g/ml | |
| C6H6 | 80 °C | 2.3 | 0.879 g/ml | |
| C6H5-CH3 | 111 °C | 2.4 | 0.867 g/ml | |
| CH3CH2-O-CH2-CH3 | 35 °C | 4.3 | 0.713 g/ml | |
| CHCl3 | 61 °C | 4.8 | 1.498 g/ml | |
| CH3-C(=O)-O-CH2-CH3 | 77 °C | 6.0 | 0.894 g/ml | |
| /-CH2-CH2-O-CH2-CH2-O-\ | 101 °C | 2.3 | 1.033 g/ml | |
| Tetrahidrofuran (THF) | /-CH2-CH2-O-CH2-CH2-\ | 66 °C | 7.5 | 0.886 g/ml |
| Diklorometana (DCM) | CH2Cl2 | 40 °C | 9.1 | 1.326 g/ml |
| CH3-C(=O)-CH3 | 56 °C | 21 | 0.786 g/ml | |
| Asetonitril (MeCN) | CH3-C≡N | 82 °C | 37 | 0.786 g/ml |
| Dimetilformamida (DMF) | H-C(=O)N(CH3)2 | 153 °C | 38 | 0.944 g/ml |
| Dimetil sulfoksida (DMSO) | CH3-S(=O)-CH3 | 189 °C | 47 | 1.092 g/ml |
| CH3-C(=O)OH | 118 °C | 6.2 | 1.049 g/ml | |
| CH3-CH2-CH2-CH2-OH | 118 °C | 18 | 0.810 g/ml | |
| Isopropanol (IPA) | CH3-CH(-OH)-CH3 | 82 °C | 18 | 0.785 g/ml |
| CH3-CH2-CH2-OH | 97 °C | 20 | 0.803 g/ml | |
| CH3-CH2-OH | 79 °C | 30 | 0.789 g/ml | |
| CH3-OH | 65 °C | 33 | 0.791 g/ml | |
| H-C(=O)OH | 100 °C | 58 | 1.21 g/ml | |
| H-O-H | 100 °C | 80 | 1.000 g/ml | |
2.4 Pemisahan atau Pemurnian
Dalam proses pemisahan atau pemurnian ini dibutuhkan suatu pelarut. Proses pemisahan suatu zat dari campurannya, pada dasarnya adalah pemisahan berdasarkan sifat fisik dari zat-zat tersebut. Jadi sangat tergantung kepada macam zat yang bercampur. Beberapa istilah yang umum dalam proses pemisahan antara lain :
· Dekantasi, adalah proses pemisahan zat padat dari zat cair yang saling tidak larut (pada temperature tertentu) dengan cara menuangkan zat cairnya. Dekantasi ini digunakan apabila kedua zat yang tercampur ini sudah terpisah sendiri, padat di bawah cair di atas.
· Penyaringan (Filtrasi), adalah proses pemisahan zat padat dari campuran zat cairnya melalui media kertas dengan pori besar, dimana zat padat tidak bisa melewati pori-pori keras sedangkan zat cair bisa lolos.
· Destilasi, adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih yang cukup besar, biasanya campuran antara dua zat cair. Bisa juga dilakukan untuk zat cair yang mempunyai perbedaan tekanan uap yang cukup besar. Ada beberapa macam destilasi: destilasi sederhana, destilasi terfraksi (bila perbedaan titik didihnya sedikit), destilasi uap (perbedaan tekanan uap), dan destilasi vakum (titik didih sebagai fungsi tekanan).
· Ekstraksi, adalah proses pemisahan berdasarkan perbedaan kelarutan suatu zat terhadap dua pelarut yang berbeda. Ada beberapa macam teknik ekstraksi ini.
· Kromatografi, adalah proses pemisahan berdasarkan sifat adsorpsinya dan partisi zat tersebut terhadap system zat lain dengan eluent yang mengandung pelarut tertentu.
2.5 Ekstraksi Pelarut
Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dimana suatu larutan (biasanya dalam air) dibuat bersentuhan dengan suatu pelarut kedua (biasanya organic), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama, dan menimbulkan perpindahan satu atau lebih zat terlarut (solute) ke dalam pelarut yang kedua itu.
Ekstraksi adalah suatu cara pemisahan dimana zat tersebut mempunyai kelarutan yang berbeda di dalam dua atau lebih sistem pelarut. Pelarutnya harus terdiri atas sekurang-kurangnya dua macam pelarut yang tidak saling campur, dan kedua pelarut ini memiliki daya melarutkan suatu zat yang berbeda.
Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifat sederhana, bersih, cepat dan mudah. Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dalam sebuah corong pemisah dalam beberapa menit. Teknik ini sama dapat diterapkan untuk bahan-bahan dari tingkat runutan maupun yang dalam jumlah-jumlah banyak. Kita akan terutama memperhatikan contoh-contoh dalam larutan air, dan pembentukan sepit (kelat) serta system ekstraksi asosiasi-ion (gabungan-ion).
Untuk memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi, harus lebih dahulu dibahas berbagai istilah yang digunakan untuk menyatakan keefektifan pemisahan. Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan antara dua fase tak tercampurkan a dan b, hokum distribusi (atau partisi) Nernst menyatakan bahwa, asal keadaan molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperature adalah konstan :
Dimana KD adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi (koefisien partisi). Hukum ini seperti dinyatakan di atas, secara termodinamis tidaklah benar-benar tepat, (misalnya, tak diperhitungkan aktivitas dari berbagai spesi itu, dan karenanya diharapkan hanya akan berlaku dalam larutan encer dimana angka banding aktivitas itu mendekati satu), tetapi merupakan suatu pendekatan yang berguna. Hokum ini dalam bentuknya yang sederhana, tak berlaku bila spesi yang didistrubusikan itu, mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fase tersebut. Pada penetapan praktis ekstraksi pelarut ini, kita terutama memperhatikan fraksi zat terlarut total dalam fase yang satu atau fase yang lainnya, tak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi , atau interaksinya dengan spesi-spesi lain yang terlarut.
Ekstraksi pelarut umumnya digunakan dalam analisis untuk memisahkan suatu zat terlarut (zat-zat terlarut) yang dianggap penting dari zat yang mengganggu dalam analisis kuantitatif terakhir terhadap bahan tersebut,kadang justru zat terlarut pengganggu itu tidak diekstraksi secara selektif. Ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan suatu spesi, yang dalam larutan air adalah terlalu encer untuk dianalisis.
Pemilihan pelarut untuk ekstraksi ditentukan oleh pertimbangan-pertimbangan berikut:
- Angka banding distribusi yang tinggi untuk zat terlarut, angka banding distribusi yang rendah untuk zat-zat pengotor yang tidak diingini.
- Kelarutan yang rendah dalam fase air
- Viskositas yang cukup rendah, dan perbedaan rapatan yang cukup besar dari fase airnya, untuk mencegah terbentuknya emulsi.
- Keberacunan (toksisitas) yang rendah dan tidak mudah terbakar.
- Mudah mengambil kembali zat terlarut dari pelarut untuk proses-proses analisis berikutnya. Jd t.d. pelarut, kemudahan pelucutan (stripping) zat terlarut dari pelarut dengan reagensia-reagensia kimia, patut diperhatikan bilamana mungkin untuk memilihnya.
(Svehla, 1979)
Contoh :
Yod larut (sedikit) dalam air, akan tetapi larut juga dalam CCI4 atau CHCI3 yang merupakan pelarut organik, CCI4 tidak bercampur dengan air. Kelarutan Yod dalam air dan dalam CCI4/CHCI3 tidak sama, maka Yod dalam air dapat diekstraksi dengan menggunakan CCI4 atau CHC13. Untuk mengetahui apakah CCI4 melarutkan I2 lebih besar daripada air maka perlu adanya pembuktian. Pelarut yang baik untuk ekstraksi harus memiliki daya kelarutan zat terlarut lebih besar dari pelarut semula.
Praktek pemisahan secara ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah. Suatu larutan dimasukkan kedalam corong pisah sejumlah kira-kira sepertiganya. Masukkan pelarut lain yang mempunyai kelarutan yang lebih besar dibandingkan dengan larutan di atas, juga kedua pelarut tidak saling larut (polar-non polar). Kemudian dikocok, kedua pelarut akan saling terdispersi, dan pelarut kedua akan menarik zat dari larutannya. Cara di atas harus dilakukan berulang kali yang banyak sekali, karena proses pemisahan tergantung kepada jumlah kontak yang terjadi diantara kedua pelarut.
BAB III
PEMBAHASAN
3.1 Perbedaan Pelarut Tunggal dengan Pelarut Ganda.
Pelarut tunggal:
- Zat mudah larut dalam keadaan panas (daya melarutkan zat tinggi dalam keadaan panas)
- Memiliki titik didih rendah
Pelarut Campuran
- Pelarut harus saling campur dalam segala perbandingan
- Salah satu pelarut harus sukar melarutkan zat
3.2 Penggunaan Pelarut tunggal dan Pelarut Ganda dalam Pemurnian
A. Judul : Pemisahan dan pemurnian zat padat dengan rekristalisasi
B. Alat :
· Erlenmeyer
· Gelas kimia
· Pengaduk
· Pipet
· Pembakar Bunsen yang dilengkapi dengan kasa asbes
· Corong kaca
· Kertas saring, penjepit
· Corong Buchner
· Kaca arloji
· Tabung kapiler
· Alat penentuan titik leleh
· Tabung reaksi
C. Bahan :
· Asam benzoat
· n-heksana
· Kloroform
· Toluena
· Methanol
· Karbon/norit
· Sikloheksana
· Es
· Aquades
D. Kristalisasi Asam Benzoat
1. Memilih pelarut yang cocok, lalu menimbang 2 gram asam Benzoat kotor.
2. Memasukannya ke dalam gelas kimia 100 ml, lalu memasukkan sedikit demi sedikit pelarut sambil mengaduknya dalam keadaan panas sampai asam benzoat larut.
3. Menambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut panas setelah semua senyawa larut.
4. Mendidihkan campuran diatas kasa asbes dengan menggunakkan pembakar Bunsen (api jangan terlalu besar).
5. Menambahkan sedikit demi sedikit 0,5 gram karbon atau norit ke dalam campuran panas, dan mengaduknya dengan kaca pengaduk untuk menghilangkan warna.
6. Mendidihkan supaya penyerapan warna lebih sempurna.
7. Menuangkan larutan kedalam corong kaca yang dilengkapi dengan kertas saring, dan menampung filtratnya dalam labu Erlenmeyer.
8. Mendiamkan dan mendinginkan dengan cara Erlenmeyer disiram dibawah curahan air kran atau merendamnya dalam air es.
9. Menjenuhkan larutan bila belum terbentuk kristal yang berarti larutannya kurang jenuh, dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
10. Menyaring kristal dengan menggunakan corong Buchner, jika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah.
11. Mencuci kristal dalam corong Buchner dengan sedikit pelarut dingin.
12. Menebarkan kristal di atas kertas saring lebar.
13. Menimbang kristal kering dan menentukan titik lelehnya.
E. Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem Dua Pelarut
1. Memasukkan 50 gram asam benzoat ke dalam tabung reaksi.
2. Menambahkan toluen panas sedikit demi sedikit dengan jumlah volume seminimal mungkin.
3. Menambahkan sikloheksana ke dalam larutan asam benzoat-toluena panas, sampai larutan panas tersebut mulai keruh dan mulai terbentuk kristal.
4. Mendinginkan larutan tersebut perlahan sampai suhu kamar.
5. Mendinginkan larutan tersebut dalam es sampai terbentuk kristal.
6. Menentukkan titik lelehnya dan membandingkan hasilnya dengan titik leleh kristal hasil rekristalisasi dengan pelarut tunggal.
F. Pembahasan
Kristalisasi Asam benzoat
Pada percobaan kali ini akan dilakukan proses kristalisasi asam benzoat. Tahap pertama yang dilakukan adalah proses pelarutan asam benzoat yang berbentuk padatan agar menjadi suatu larutan. Pelarut yang digunakan untuk melarutkan asam benzoat ini adalah pelarut yang cocok (5 ml heksana) yang panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Asam benzoat yang dilarutkan dalam sikloheksana panas tersebut akan terurai menjadi ion-ionnya.
Asam benzoat yang digunakan dalam percobaan ini merupakan asam benzoat yang belum murni atau masih kotor. Karena itu dilakukan pemurnian terhadap asam benzoat tersebut agar terbebas dari zat pengotor. Asam benzoat yang telah dilarutkan dalam sikloheksana tersebut, dipanaskan sampai mendidih, setelah itu dilakukan pendinginan. Jika belum terbentuk kristal maka larutan di jenuhkan dengan cara penguapan, agar endapan dapat terbentuk dengan mudah. Tapi jika kristal sudah mulai terbentuk, maka dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring. Hal ini bertujuan untuk memisahkan endapan dari larutannya. Filtrat hasil penyaringan tersebut akan digunakan untuk proses kristalisasi pada tahap berikutnya. (http://annisanfushie.wordpress.com)
Rekristalisasi Asam Benzoat dalam Sistem dua Pelarut
Pada proses ini mula-mula 50 mg asam benzoat atau kristal dari hasil kristalisasi pertama dicampurkan dengan toluen panas. Hal ini ditujukan agar asam benzoat yang dilarutkan dapat melarut dengan sempurna. Kemudian ditambahkan sikloheksana sehingga larutan akan berubah menjadi keruh dan pada saat didinginkan akan terbentuk endapan atau kristal. Proses ini dinamakan proses rekristalisasi yaitu suatu cara untuk memisahkan campuran zat padat dan zat cair dengan melakukan sebanyak dua kali proses pengkristalan.
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
Dari hasil kristalisasi dan rekristalisasi diperoleh titik didih yang berbeda anta pelarut yang menggunakan pelarut tunggal dengan pelarut ganda dimana dengan pelarut tunggal nilai titik lebur asam benzoat 123 0C sedangkan yang menggunakan pelarut ganda titik leburnya 120 0C.
Dalam KLT juga diperhatikan penggunaan pelarut tunggal dan ganda karena pelarut tunggal dapat menggerakkan bercak terlalu jauh, maka untuk mengatasi hal tersebut digunakan pelarut campuran.
DAFTAR PUSTAKA
Handojo, Lienda, Dr. Ir, 1995. Teknologi Kimia. Jakarta: PT Pradya Paramita
Svehla, 1979, Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro, PT Kalman Media Pusaka, Jakarta.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar